Универсального и прямого ответа на данный вопрос вы, к сожалению, не найдете в этой статье, но мы постараемся дать максимум полезной информации.
В катализаторах есть две принципиально важные группы веществ:
— сульфаты калия и / или натрия, цель внесения которых заключается в повышении температуры кипения серной кислоты до 400-450 °С;
— другие вещества, которые непосредственно катализируют реакции разложения проб в реальном значении слова “катализ”.
Практически во всех составах катализаторов есть сульфат меди пятиводный.
В литературе можно встретить, что самыми лучшими катализаторами были составы с солями ртути, но экспериментальных подтверждений этому факту нам найти не удалось.
Сейчас вместо солей ртути используют менее эффективные селен и диоксид титана, причем последний на “западе” является вторым этапом безвредной замены достаточно токсичного селена, несмотря на меньшую катализирующую способность. В европейских стандартах ISO для ряда продуктов упоминаются именно составы с диоксидом титана, в то время как в “наших” стандартах диоксид титана вообще не упоминается, а используются составы либо только с сульфатами калия и меди, либо еще и с добавлением селена. Поэтому если вы исторически используете составы катализаторов с диоксидом титана — знайте, что вы явно работаете не в соответствии с ГОСТом.
Какой катализатор лучше исходя из состава?
Наша практика показала, что универсального улучшения каталитической способности от добавления в состав селена — не происходит. Селен хорошо работает для ряда матриц (в основном растительных) и является как минимум бесполезным для других матриц. Здесь мы рекомендуем опираться на вашу методику испытаний и, если там упоминается селен, значит приобретать составы с селеном.
Как ни странно, но очень популярные составы с диоксидом титана не редко показывают себя как сильно менее эффективные, чем даже “голые” составы только с сульфатами калия и меди (тип Missouri). Однозначного объяснения у нас для этого нет, но есть предположение, что это как-то связано с частичным связыванием серной кислоты диоксидом титана, а также, возможно, как-то со строением его частиц.
При отсутствии каких-либо иных соображений, мы рекомендуем выбирать самые обычные составы типа Missouri, которые содержат только сульфат калия и медный купорос. Наши клиенты чаще всего приобретают (а значит, вероятнее всего, им больше всего подходят) следующие составы:
3,5 г K2SO4 + 0,1 г CuSO4 * 5H2O (у нас это KjelReference Missouri 2M)
5,0 г K2SO4 + 0,5 г CuSO4 * 5H2O (у нас это KjelReference Missouri 9L)
3,5 г K2SO4 + 0,4 г CuSO4 * 5H2O (у нас это KjelReference Missouri 10M)
Данные таблетки без какого-либо дополнительного исследования дают как правило достаточно хорошие результаты.
Но стоит признать, что часто самые лучшие значения измерения азота получаются действительно при использовании составов близких к указанным для вашей продукции в ГОСТах, что говорит о вероятно хороших исследованиях разных составов при написании данных стандартов.
Будет ли разложение лучше при большей общей массе катализатора?
Нет. Добавление большего количества катализатора, докладывание дополнительных таблеток наоборот приводит к ухудшению разложения, т.к. происходит ингибирование реакции за счет механических преград от большого количества порошка в пробе.
Как правило, логика одинаковая во всех методиках: на 10-15 мл кислоты добавляется 1 таблетка катализатора. Если исследуется большая масса пробы, тогда добавляется более 20 мл кислоты и добавляется 2 таблетки.
Как подобрать ИДЕАЛЬНЫЙ состав катализатора?
Для этого необходим сравнительный эксперимент, цель у которого одна — подобрать состав катализатора, у которого для одной и той же пробы, получается воспроизводимо статистически наибольшее значение массовой доли азота. Чем больше азота обнаруживается, значит тем эффективнее происходит катализ и высвобождается азот.
Но следует помнить, что больше, чем состав катализатора, на эффективность разложения влияет режим минерализации. Поэтому перед глубоким исследованием составов, надо сначала подобрать наилучший метод минерализации, используя “универсальные” составы, которые мы привели выше.
